引言(實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>
牛黃清感膠囊含有:黃芩、金銀花、連翹、人工牛黃、珍珠母等成分,本實(shí)驗(yàn)主要測(cè)定其中黃芩苷的含量,用以標(biāo)定牛黃清感膠囊的有效成分含量。
關(guān)鍵詞:牛黃清感膠囊、黃芩苷、HPLC法
1?儀器與藥品
LC-100高效液相色譜儀(UV檢測(cè)器)
分析天平
超聲波振蕩機(jī)
甲醇
蒸餾水
量瓶
針筒
濾頭
移液槍
2?分析條件
色譜柱:漢邦?C18 250mm*4.6mm*5μ
流動(dòng)相:50%甲醇-水溶液,每升加入10ml冰醋酸
流速:1ml/min
檢測(cè)波長(zhǎng):274nm
進(jìn)樣量:20μL
柱溫:30℃
3?樣品處理
取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物,混勻,取0.7g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇?50ml,密塞,稱(chēng)定重量,超聲處理(功率250W,頻率?33kHz) 20分鐘,放冷,再稱(chēng)定重量,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液?5ml,置25ml量瓶中,加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
4?實(shí)驗(yàn)步驟
按照如下條件配置標(biāo)準(zhǔn)品溶液:
精密稱(chēng)取黃芩苷對(duì)照品l0mg,置l00ml量瓶中,加50%?甲醇適量,置水浴中加熱使溶解,放冷,加50%甲醇至刻度,搖勻,即得(每1ml含黃芩苷0.1mg)。
向上述標(biāo)準(zhǔn)液中加入50%的甲醇水溶液稀釋?zhuān)謩e得到含量為20%、40%、60%、80%與未稀釋的100%溶液。
依次進(jìn)樣。用工作站計(jì)算并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
得到如下數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)曲線:
按照3中所述方法對(duì)樣品進(jìn)行處理,將前處理后的樣品溶液稀釋一倍進(jìn)行分析。
按照色譜條件進(jìn)行分析。
得到的色譜圖及分析報(bào)告如下:
5結(jié)論
測(cè)得的稀釋一倍后的供試品濃度為68.916%,即供試品原溶液的濃度是標(biāo)準(zhǔn)品溶液的137.832%,按照標(biāo)準(zhǔn)品的說(shuō)明書(shū),標(biāo)準(zhǔn)品含量按93.3%計(jì)算,配置的標(biāo)準(zhǔn)品溶液實(shí)際濃度為0.9*10-4g/ml.?即標(biāo)準(zhǔn)品實(shí)際含量為0.8397*10-4g/ml.?計(jì)算可得,樣品溶液(0.7g/50ml)實(shí)際黃芩苷總含量為0.0289克,每粒(0.3g)含量為12.40mg,達(dá)到了藥典規(guī)定每粒含量10mg的要求。