上海伍豐科學(xué)儀器有限公司

引言

防腐劑是一類重要的食品添加劑，它延長(zhǎng)了食品的貯存期和貨架期，防止了有毒微生物的危害，對(duì)食品工業(yè)的發(fā)展發(fā)揮了巨大的作用。但是它在促進(jìn)食品工業(yè)發(fā)展的同時(shí)，也在食品安全方面產(chǎn)生了巨大的隱患，影響了人們的身體健康。這就需要我們能夠準(zhǔn)確地測(cè)量食品中添加劑的含量。本文采用高效液相色譜發(fā)來(lái)測(cè)定，具有方法簡(jiǎn)單，靈敏度高的特點(diǎn)。

關(guān)鍵詞：高效液相防腐劑

1.儀器與藥品

伍豐LC-100等度系統(tǒng)。包括泵LC-100P，柱溫箱LC-100 CO，檢測(cè)器UV-100

自動(dòng)進(jìn)樣器Arcus 5等。超聲波清洗機(jī)，PH計(jì)，電子天平。

苯甲酸、山梨酸、糖精鈉對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所）

雪碧

甲醇為HPLC級(jí)，醋酸銨為分析純

2.分析條件

儀器：LC-100高效液相色譜儀

色譜柱：Athena ?C18，4.6*250mm，5um

流動(dòng)相：A：B=5:95

A:甲醇B:醋酸銨水溶液（稱量1.54g乙酸銨溶于1L水中）

流速：1mL/min

檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm

進(jìn)樣量：10uL

柱溫：28℃

3.樣品處理

對(duì)照品溶液：分別將苯甲酸，山梨酸，糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品配成1mg/mL的溶液。然后分別用甲醇將苯甲酸鈉，山梨酸鉀溶液稀釋成0.32mg/mL，0.16mg/mL，0.08mg/mL，0.04mg/mL，0.02mg/mL的溶液。糖精鈉溶液用水稀釋成0.32mg/mL，0.16mg/mL，0.08mg/mL，0.04mg/mL，0.02mg/mL的溶液。

樣品制備：稱取雪碧10.003g，用水稀釋至25mL，用1:1的氨水調(diào)PH至中性。用0.45um濾膜過(guò)濾后待用。

4.實(shí)驗(yàn)步驟

4.1線性關(guān)系考察

吸取上述對(duì)照品溶液各10?μL注入液相色譜儀，記錄色譜圖以及苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的峰面積。以三種物質(zhì)的質(zhì)量濃度對(duì)峰面積進(jìn)行線性回歸。結(jié)果表明，三種物質(zhì)在質(zhì)量濃度0.02mg/mL-0.32?mg/mL范圍內(nèi)有良好的線性，線性相關(guān)系數(shù)r均大于0.999。

圖1：苯甲酸校準(zhǔn)曲線

圖2：山梨酸校準(zhǔn)曲線

圖3：糖精鈉校準(zhǔn)曲線

4.2實(shí)際樣品分析

將上述配好的雪碧溶液吸取10?μL注入液相色譜儀記錄色譜峰面積，使用外標(biāo)法計(jì)算含量。測(cè)得市售雪碧中苯甲酸的含量為0.14g/kg。小于國(guó)家規(guī)定的0.2g/kg的標(biāo)準(zhǔn)。

圖4：對(duì)照品譜圖

圖5：雪碧樣品

5.討論與建議

本方法對(duì)于市售雪碧中防腐劑做了相關(guān)實(shí)驗(yàn)，選取相關(guān)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)三種添加劑做標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性范圍良好，線性相關(guān)系數(shù)r大于0.999。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得出市售雪碧的苯甲酸含量，重復(fù)性好。

數(shù)據(jù)表明，LC-100適合對(duì)食品中苯甲酸，山梨酸，糖精鈉進(jìn)行檢測(cè)。該方法操作簡(jiǎn)單簡(jiǎn)單，分析時(shí)間短，專屬性強(qiáng)?？梢詽M足市售飲料中防腐劑測(cè)定。